Плазменные технологии нанесения покрытий

    Нанесение покрытий в вакууме широко применяется в различных областях промышленности от производства конденсаторов и турбинных лопаток до производства упаковки.
    Использование плазменных методов делает возможным расширить диапазон наносимых покрытий (любые электропроводящие материалы, полупроводники, их оксиды, нитриды, карбиды другие соединения), управлять энергией и потоками осаждаемых материалов, модифицируя тем самым их свойства.
    Из большого многообразия плазменных технологий вакуумно-дуговое и магнетронное осаждение покрытий получили наибольшее распространение. Эти технологии эффективны как с технической, так и с экономической точек зрения, о чем свидетельствует большое количество фирм, производящих промышленное оборудование для нанесения различных функциональных покрытий (антикоррозионных, износостойких, термостойких, антифрикционных, защитных, антиэмиссионных, биологически совместимых, декоративных многих других).
    Эта техника постоянно совершенствуется, открываются ее новые технологические возможности (осаждение нанослоёв, формирование нанокомпозитов и др.). Однако основа технологического процесса остается неизменной - генерация и транспортировка в вакууме плазменных потоков и плазмохимический синтез покрытий в среде активных газов.
НИИЭФА им. Д.В. Ефремова имеет многолетний опыт разработки плазменных технологий и производства оборудования для их реализации, экспортируя эту технику в США, Англию, Германию, Китай и другие страны.

Электродуговые источники

    Электродуговые источники генерируют потоки металлической и углеродной плазмы, в среде которой осуществляется плазмохимический синтез уникальных соединений и осаждение их в качестве функциональных покрытий (антикоррозионных износостойких, термостойких, антифрикционных, защитных, антиэмиссионных, биологически совместимых, декоративных и др.).


Электродуговой источник металлической и углеродной плазмы (катодная и анодная части) с магнитным удержанием дуги на торце катода и магнитной фокусировкой плазменного потока

Электродуговой источник металлической плазмы с магнитным удержанием дуги на торце катода
Многокомпонентный электродуговой
 источник металлической плазмы
Электродуговой источник металлической плазмы с магнитным удержанием дуги на поверхности цилиндрического катода

Электродуговой источник плазмы бора (с катодом из бора)

Технические характеристики

Электродуговой источник металлической плазмы

с неуправляемой дугой

с магнитным управлением дугой

Рабочий ток, А

70 -300

25-300

Рабочий напряжение, В

15 -30

20-40

Скорость испарения материала катода, мг/с

2 -20

0,5-20

Запас материала, кг

2 -8

0,1-3

Назначение электродуговых источников:

Нанесение покрытий для обеспечения

 поверхностных свойств материалов:

Такие свойства поверхности обеспечивают покрытия:

  • износостойких,
  • металлами,
  • антикоррозионных,
  • нитридами металлов,
  • термостойких,
  • карбидами металлов,
  • защитных,
  • оксидами металлов,
  • антиэмиссионных,
  • полупроводящими структурами,
  • декоративных
  • алмазоподобными структурами
  • Публикации:

    1. Д.А. Карпов. Плазменные технологии нанесения покрытий, Новые промышленные технологии, 2003, вып. № 1, стр.38-41.
    2. D.A. Karpov. Cathodic arc sources and macroparticle filtering, Surface and coatings technology, v.96, 1997, pp.22-33.

    Поставки:

    Название продукта
    Год поставки
    Заказчик
    Город, страна
    Электродуговые источники плазмы
    1989
    Центральный институт физических исследований
    Венгрия
    1990
    Центральный институт электронной физики
    Германия
    1992
    Физико-технический институт им. Иоффе
    Россия
    1992
    Вакуумная техника Дрезден
    Германия
    1994
    Объединение "Светлана"
    Россия
    1994, 1999
    Научно-исследовательский центр "Юлих"
    Германия
    1995-1999
    ISM Technology Inc.
    США
    1997
    Научно-исследовательский центр "Россендорф"
    Германия
    1999
    Multi-Acr Ltd.
    Англия
    2004
    Всекитайская импортно-экспортная компания точного машиностроения
    Китай
    2006-2008
    NanoShield Co., Ltd
    Тайланд

    Плазмооптический сепаратор

        Плазмооптический сепаратор очищает (сепарирует) плазменный поток, генерируемый электродуговым источником, от макрокапель и макрочастиц. Принцип его действия заключается в плазмооптической транспортировке заряженной компоненты плазмы по криволинейному каналу, являющемуся оптически непрозрачным для макрокапель и макрочастиц.

    Технические характеристики сепаратора

    .

    Коэффициент прохождения плазменного потока

    0,5

    Потребляемая мощность, кВт

    2,4

    Магнитное поле на оси системы, Гс

    500-700

    Средний радиус системы, м

    0,5

    Диаметр плазмовода, мм

    140

    Количество электромагнитных катушек

    7

    Номинальный ток электромагнитных катушек, А

    3,5-5,0

     
    Плазмооптический сепаратор
    Плазмооптический сепаратор с электродуговым источником на плазменной технологической установке "PETRA" в Институте физики плазмы им. М. Планка, Германия

    Публикации:

    1. Д.А. Карпов, Э.Н. Бондарчук, В.С. Кузнецов, В.Н. Литуновский "Снижение содержания макрофракций в вакуумно-дуговом осаждении покрытий", препринт НИИЭФА П-0998, СПб.: ФГУП "НИИЭФА им. Д.В. Ефремова", 2009, 55 с., с ил.
    2. Д.А. Карпов. Плазменные технологии нанесения покрытий, Новые промышленные технологии, 2003, вып. № 1, стр.38-41.
    3. H. Bolt, F. Koch, J. L. Rodet, D. Karpov, S. Menzel. Al2O3 coatings deposited by filtered vacuum arc - characterization of high temperature properties.Surface and Coatings Technology 116-119 (1999) 956-962.

    Поставки:

    Название продукта
    Год поставки
    Заказчик
    Город, страна
    Плазмооптический сепаратор
    1998
    Научно-исследовательский центр "Юлих"
    Германия
    1998
    Научно-исследовательский центр "Россендорф"
    Германия


     Двухкамерная вакуумно-дуговая установка "Декор"

     
    Область применения:
    Предназначена для промышленного нанеcения функциональных покрытий: износостойких, антикоррозионных, термостойких, защитных, и декоративных с широкой цветовой гаммой. Возможно нанесение покрытий из любых металлов и их нитридных, оксидных и карбидных соединений.
     
     

    Технические характеристики установки "Декор"

    Максимальная потребляемая мощность

     

    100 кВт

    Фоновое давление

     

    6,7 ×10-4Па (5×10-6 Торр)

    Мощность внутрикамерного нагрева

     

    40 кВт

    Источник ионной очистки

    Ток

    150 мА

    Напряжение

    5 кВ

    Электродуговой источник

    Ток

    60 А

    Напряжение

    30 В

    Максимальный расход воды

     

    3 м3⁄ час

    Публикации:

    1.  M.V. Gordienko, V.V. Ivanov, D.A. Karpov et al., Two-chamber vacuum-arc plant "DECOR" for deposition of functional and decorative coatings. Plasma Devices and Operations, 1997, vol. 5,pp. 227-237.

    Поставки:

    Название продукта

    Год поставки

    Заказчик

    Город, страна

    Двухкамерная вакуумно-дуговая установка "Декор"

    1994

    Объединение "Светлана"

    Россия

    Вакуумно-дуговая установка ВДНУ

    This text will be replaced

        Установка предназначена для нанесения функциональных (износостойких, антикоррозионных, термостойких, антифрикционных, антиэмиссионных, защитных и др.) покрытий на крупногабаритные элементы космической техники (трубы, листы, антенны и пр.). Она обеспечивает вакуумную откачку, нагрев и финишную ионную очистку напыляемых изделий, генерацию газовой среды, требуемой для проведения технологических процессов напыления, нанесение покрытий на три вида изделий:::::
        – трубы длиной от 1 м до 3 м, диаметром от 10 мм до 60 мм с максимальной загрузкой 40 штук,
        – листы размерами 2м х 1м, с максимальной загрузкой 5 штук,
        – антенны диаметром до 2 м.

     

    Технические характеристики ВДНУ

     

    Вакуумная камера (нержавеющая сталь, водоохлаждаемая):

     

           внутренний диаметр, мм

    2400

           внутренний длина, мм

    4400

    Вакуумная откачка (на основе криосорбционных насосов)

     

           предельное остаточное давление, Па

    5 ×10-4

           время откачки до предельного остаточного давления, час

    1

    Внутрикамерный нагрев изделий (с возможностью регулировки):

     

           максимальная мощность, кВтт

    55

           максимальная температура нагрева изделий, °С

    400

    Система подачи технологических газов:

     

           (4 канала), см 3/мин

    0 ÷ 1000

    Механизмы внутрикамерного перемещения изделий:

     

           держатель для труб (длиной до 3 м, диаметром до 60мм),
           обеспечивающий их планетарное внутрикамерное

                             перемещение,

     

          держатель для листов (длиной до 2 м, шириной до 1 м),
             обеспечивающий их внутрикамерное вращение,

     

          держатель для антенны (диаметром до 2 м),
          обеспечивающий ее внутрикамерное вращение.

     

    Система источников ионной очистки изделий: 11 источников
    ионной очистки с возможностью регулировки ионного тока и
    ускоряющего напряжения

     

           ток ионного пучка, мА

    150 ± 30

           рабочее ускоряющее напряжение, кВ

    1 ÷ 4

    Система электродуговых источников металлической плазмы
    (11 электродуговых источников с возможностью регулировкитока
    дуги и распределения плазменного потока):

     

           рабочий ток, А

    40 - 130

           рабочее напряжение, В

    25 - 35

    Источник импульсного напряжения смещения, подаваемого на изделие:

     

           напряжение импульса, В

    0 ÷ 1000

           ток импульса, А

    0 ÷ 70

           частота следования импульсов, Гц

    25 ÷25000

           коэффициент заполнения импульса, %

    5 ÷50

    Система общего электропитания и управления установкой:

     

           программно-логическое управление вакуумной

     

           откачкой, работой ионных и дуговых источников,

     

           возможность компьютерного управления установкой.

     

           максимальная потребляемая мощность, кВт

    150

           максимальный расход воды, м3 /час

    6,2

    Публикации:

    1. В.В. Иванов, Д.А. Карпов, В.А. Крылов, В.М. Лисичкин, В.Я. Моисеев, С.Г. Саксаганский, А.А. Филиппов, Ren Ni, Ma Zhanji, Вакуумно-дуговая напылительная установка ВДНУ (разработка, изготовление, эксперименты). Вопросы атомной науки и техники, серия «Электрофизическая аппаратура», СПб.: НПО «Профессионал», 2005, Вып.3(29), стр. 116-125.

    Поставки:

    Название продукта

    Год поставки

    Заказчик

    Город, страна

    Вакуумно-дуговая напылительная установка ВДНУ

    2004

    Всекитайская импортно-экспортная компания точного машиностроения

    Китай

    Промышленная установка для осаждения износостойких покрытий на режущий, штамповочный и

    формовочный инструмент NanoShield (Таиланд), НИИЭФА (Россия)

        Установка разработана компанией NanoShield и укомплектована тремя электродуговыми источниками НИИЭФА. Использоваие электродуговых источников НИИЭФА позволило компании NanoShield значительно улучшить качество наносимых покрытий (увеличить микротвёрдость и адгезию) и заметно увеличить объём реализации продукции.

     

    Стенд Плазматех-М

        Предназначен для отработки новых ионно-плазменных технологий, а также для оказания услуг по ионному азотированию и нанесению различных функциональных и декоративных покрытий.

    Возможности стенда:

    Ионное азотирование и нанесение покрытий для обеспечения поверхностных свойств материалов:

     

    Подобные свойства обеспечиваются:
    –ионным азотированием поверхности материалов–покрытиями:

  • износостойких,
  •  
  • любых металлов ,
  • антикоррозионных,
  •  
  • нитридами металлов,
  • термостойких,
  •  
  • карбидами металлов,
  • защитных,
  •  
  • оксидами металлов,
  • антиэмиссионных,
  •  
  • углеродными покрытиями.
  • декоративных,
  •  

    Состав и основные технические характеристики:

    •  Водоохлаждаемая вакуумная камера объемом 1 м3

    •  Система вакуумной откачки, обеспечивающая фоновое давление 6,7×10-4 Па (5×10-6 мм.рт.ст.)

    •  Система внутрикамерного нагрева образцов

    •  Четырехканальная система газонапуска и поддержания давления технологических газов

    •  Система ионной обработки образцов (в тлеющем разряде, в плазме вакуумной дуги, с помощью специальных ионных источников)

    •  Система плазменного осаждения покрытий (с использованием электродуговых, магнетронных источников плазмы и устройства сепарирования плазменных потоков)


    Особенность стенда Возможность реализации процессов ионной и плазменной обработки поверхности материалов в различных комбинациях.

    Публикации:

    1. Д.А. Карпов, В.Н. Литуновский "Плазменно-иммерсионная ионная имплантация (ПИИИ): физические основы, использование в технологиях, Обзор ФГУП «НИИЭФА им. Д.В. Ефремова» О-104, 65 стр. с ил., Санкт-Петербург, 2009.
    2. Д.А. Карпов, В.Н. Литуновский "Многослойные наноструктуры и нанокомпозиты - новое поколение покрытий для модификации поверхностных свойств материалов, Обзор ФГУП «НИИЭФА им. Д.В. Ефремова» О-103, 93 стр. с ил., Санкт-Петербург, 2008.

    Внутриcоcудистые протезы (стенты)

    Публикации:

    1. Патент РФ №2253410 "Внутрисосудистый протез для восстановления и/или сохранения просвета кровеносного сосуда", Бюл. № 16, 2005 г.
    2. В.А. Беляков, В.А. Глухих, Д.А. Карпов, И.Н. Кочанов, И.Ф. Кислов, А.Н. Самко, В.К. Сухов, О.Г. Филатов "Разработка и организация производства отечесвенных внутрисосудистых протезов (стентов) с биологически совместимыми покрытиями", Первая международная дистационная научно-практическая конференция "СЕРДЕЧНО-СОСУДИСТАЯ ХИРУРГИЯ И АНГИОЛОГИЯ-2003", Сборник докладов, Санкт-Петербург 2003, стр. 47-49.

    Производство нанопорошков

    This text will be replaced

            Вакуумная дуга уникальна тем, что весь достаточно высокий (100А и более) разрядный ток концентрируется на катоде в микроскопических (~10 мкм) катодных пятнах (КП), в которых плотности тока и мощности, концентрация и давление образующейся плазмы может достигать супервысоких значений: 100 МА/см2 и 10Вт/см2, 1020 см-3 и 1010 Па соответственно при длительности существования КП ~10-7 c. Формирование таких микроразрядов происходит в результате взрывной электронной эмиссии из микронеоднородностей поверхности катода под воздействием сильного (~10 МВ/м) локального электрического поля. При завершении микровзрыва из одного участка поверхности катода (КП) напряжение в прикатодной области восстанавливается, и микроразряд инициируется на другом участке поверхности катода (другом КП).

            Таким образом, отдельное КП представляет собой мощный микроскопический и короткоживущий микрореактор, обеспечивающий мощную генерацию как ионизированного пара материала катода, так и генерацию сопутствующих микрокапель из области супервысоких давлений и температур в вакуум. Подобные условия являются чрезвычайно благоприятными для производства нанопорошков. В отличие от других способов их производства, где обеспечение приемлемых условий является одной из самых основных и труднореализуемых задач, в случае вакуумной дуги эти условия предоставлены самой природой.

            Предложены два возможных механизма производства нанопорошков в вакуумной дуге:

            Первый механизм предполагает образование наночастиц из генерируемых катодным пятном вакуумной дуги жидких микрокапель (с размерами в диапазоне 0,1 – 1 мкм) путём их электродиспергирования в результате развития Рэлеевской (капиллярной) неустойчивости относительно процесса деления при достижении электрического заряда микрокапель некоторой критической величины. Условия накопления каплями этого заряда могут задаваться параметрами плазмы межэлектродного промежутка, удовлетворяющими определённым соотношениям. В условиях вакуумной дуги скорость охлаждения сформированных при делении нанокапель (не менее 107 К/с) достаточна для аморфизации материала при их затвердевании, что препятствует дальнейшему укрупнению частиц за счёт их коалесценции. Учитывая, что количество генерируемых катодным пятном микрокапель может достигать 105, а частота формирования катодных пятен до 107 с-1, скорость генерации микрокапель может достигать 1011 с-1. Это значение на 4-5 порядков превышает производительность лазерной дисперсии (при частоте повторения около 10 Гц).

            Второй механизм предполагает синтез наночастиц из генерируемых катодным пятном вакуумной дуги паров материала катода. Синтез осуществляется путём естественного расширения пара из катодных пятен в вакуум, его охлаждения и нуклеации. Важным обстоятельством при этом является малый характерный размер КП (~10 мкм), что резко ограничивает длительность нахождения синтезированных наночастиц в зоне нуклеации и роста. В сочетании с однородным по объёму интенсивным охлаждением пара (что также является следствием малости размеров КП) это позволяет достигать предельно низких значений размеров и дисперсии размеров синтезируемых наночастиц. Непровзаимодействовавшая при естественном расширении в вакуум ионизированная часть пара может быть транспортирована при помощи электромагнитных полей в зону вторичного взаимодействия, где может быть реализован вторичный синтез наночастиц. В этом случае диапазон материалов синтезируемых наночастиц может быть существенно расширен при введении в зону вторичного взаимодействия реактивных газов (кислорода, азота, ацетилена и др.) с образованием наночастиц оксидов, нитридов или карбидов металлов в результате взаимодействия реактивных газов с потоком транспортируемой плазмы.

            Предложенный способ производства нанопорошков в вакуумной дуге обладает большей технологичностью и производительностью (которая может увеличиваться неограниченно при увеличении тока дуги), а также не требует использования потоков газа-прекурсора и охлаждающего газа в сравнении с другими плазменными и лазерными методами производства. Кроме того, процесс производства нанопорошков происходит в вакуумных условиях, что гарантирует высокое качество продукта.

    Публикации:

    1. Патент РФ № 2380195 "Способ получения осаждённых на носителе наночастиц металла или полупроводника", Опубликован 27.01.2010, Бюл. № 3.
    2. Д.А. Карпов, В.Н. Литуновский "Многослойные наноструктуры и нанокомпозиты - новое поколение покрытий для модификации поверхностных свойств материалов", Обзор ФГУП «НИИЭФА им. Д.В. Ефремова» О-103, 93 стр. с ил., Санкт-Петербург, 2008.
    3. Д.А. Карпов, В.Н. Литуновский "Наноматериалы", Обзор ФГУП «НИИЭФА им. Д.В. Ефремова»О-102, 83 стр. с ил., Санкт-Петербург, 2007.